今天博林達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與您簡(jiǎn)單分享一下工作對(duì)照品的標(biāo)定過(guò)程與方法：

　　一、有法定對(duì)照品時(shí)

　　校準(zhǔn)通常由兩個(gè)人進(jìn)行。每人應(yīng)稱(chēng)量一份法定參考物質(zhì)和三份樣品進(jìn)行測(cè)定。系統(tǒng)的適應(yīng)性應(yīng)滿(mǎn)足要求，同一人含量結(jié)果的RSD應(yīng)不大于0.5%，不同人含量結(jié)果平均值的相對(duì)偏差應(yīng)不大于0.3%，平均值作為校準(zhǔn)結(jié)果。

　　二、無(wú)法定對(duì)照品時(shí)

　　1.當(dāng)無(wú)法確定對(duì)照品時(shí)，首先參考國(guó)內(nèi)外藥典、merk、Index等相關(guān)數(shù)據(jù)確定待標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目。首先對(duì)一批精制原料進(jìn)行全光譜測(cè)定，通過(guò)元素分析、紅外、紫外、質(zhì)譜、核磁共振等光譜分析、X射線(xiàn)衍射分析和熱分析，確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶型和水分。

　　雜質(zhì)對(duì)照品比較簡(jiǎn)單，一般需要MS和NMR分析才能確定基本結(jié)構(gòu)。

　　2.一般項(xiàng)目通常包括：含水量、殘留溶劑、無(wú)機(jī)雜質(zhì)、相關(guān)物質(zhì)、純度和熔點(diǎn)。

　　標(biāo)化方法：

　　純度檢測(cè)首選色譜法(gc或hplc)，選擇紫外波長(zhǎng)時(shí)應(yīng)考慮對(duì)照品中雜質(zhì)和主要化合物的吸收強(qiáng)度。同時(shí)，應(yīng)使用二極管陣列檢測(cè)器或其他合適的方法來(lái)檢測(cè)高效液相色譜的色譜峰純度。使用兩種或兩種以上具有不同分離機(jī)理或不同色譜條件并經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的色譜方法進(jìn)行相互驗(yàn)證和比較(如通過(guò)色譜和滴定比較校準(zhǔn)結(jié)果)。實(shí)驗(yàn)也是由兩個(gè)人校準(zhǔn)的。

　　滴定法：選擇合適的滴定方法跟待標(biāo)物定量反應(yīng)，計(jì)算效價(jià)，得到組分含量。雙人，每人滴定3份樣品，不要忘記折水或干燥失重。

　　每個(gè)平行樣本必須滿(mǎn)足既定指標(biāo)，然后才能發(fā)布。根據(jù)兩次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行合理性分析后，確定了對(duì)照品的純度和含量標(biāo)準(zhǔn)化方法。此時(shí)，總平均值可作為自制對(duì)照品的純度值。

　　對(duì)于其他類(lèi)型工作對(duì)照品(鑒別、薄層、紅外及雜質(zhì)工作對(duì)照品等)，按其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行標(biāo)化，含量平行操作2次。